Метод динамического механического анализа (ДМА) применяется для исследования вязкоупругих
свойств материалов (модуля упругости E', модуля вязкости E'', тангенса угла механических потерь
пробы) в зависимости от времени, температуры или частоты при различных осциллирующих
нагрузках. Стандарты: DIN 53513, DIN 53440, ASTM D 4065, ASTM D 4092.
Метод позволяет получить информацию об изменении механических характеристик (E’, E’’ и
tan) под действием динамической нагрузки (определенной силы при определенной
частоте) и контролируемой температуры.
Из графиков температурной зависимости определяют температуру стеклования,
плавления и других физических и фазовых переходов. Возможно также определение
энтальпии перехода.
Где используют ДМА?
на европейском аналитическом пространстве метод очень популярен в
«полимерных» лабораториях контроля качества и исследовательских лабораториях;
в биохимических лабораториях, поскольку это самый чувствительный метод для
изучения стеклования и других физических и фазовых переходов (в 300 раз и более
по сравнению с ДCК).
с тех пор, как Тriton Technology запатентовал «powder pokets» (стальные пакеты для
порошков), что сделало возможным также исследования порошкообразных
материалов, метод нашел прочное место в фармакологии и пищевой индустрии.
в лакокрасочной промышленностей и при производстве зубопротезных наполнителей
особое место занимают испытания материалов в условиях контролируемой
влажности, или погруженных в ванну с раствором. Эти возможности широко
применяют, например, предприятия производители автомобилей.
Типичные задачи, решаемые при помощи ДМА:
идентификация материалов по характерным температурам физических и фазовых
переходов.
определение интервала вискоэластичности полимеров
определение степени кристалличности полимеров
исследование влияния модифицирующих добавок, характеристик смесей и
композиционных материалов
старение материалов, затвердевание / сшивание материалов под действием
различных факторов
влияние содержания физически и / или химически связанной воды на свойства
материалов
изменение свойств материалов под действием факторов внешней среды (коррозия
металлов, набухание полимеров) и многие другие.
Принцип работы инструмента достаточно прост: при помощи мотора создается усилие, которое передается посредством привода
к закрепленному образцу известного размера.
Образец может быть закреплен, в зависимости от свойств, разными способами.
Общепринятыми являются способы, представленные ниже:
РАСЧЕТЫ В ДИНАМОМЕХАНИЧЕСКОМ АНАЛИЗЕ
Усилие (или напряжение), как отмечено выше, прикладываются синусоидально, с определенной частотой.
Реакция образца (деформация) на наложение синусоидального стресса также описывается синусоидальной функцией.
С учетом закона Гука для упругого образца ε = E σ0 получаем:
Данное выражение перестает быть справедливым за пределами действия закона Гука, так как вследствие потерь
энергии ответ образца запаздывает во времени, наблюдается фазовый сдвиг δ между наложенным напряжением и деформацией (рис.2). Соответственно,
выражение для деформации принимает вид:
Рис.2. Осциллирование образца
Чем больше фазовый сдвиг, тем сильнее проявляются вязкие свойства образца и наоборот – чем меньше фазовый сдвиг – тем выше упругая
составляющая. Итак, возможны 3 случая:
δ = 0°, напряжение и деформация совпадают по фазе, образец является упругим (эластичным).
Пример: резиновая лента или стальная пружина
δ = 90°, напряжение и деформация в противофазе. Такие образцы классифицируют как вязкие.
Пример: глицерин.
0° < δ < 90°.
Большинство материалов сочетает вязкие и упругие свойства в разных соотношениях и являются, таким образом, вискоэластичными.
Фазовый сдвиг δ для них лежит в интервале от 0° до 90°.
Выражение (3) может быть переписано в виде:
откуда следует, что деформация ε может быть представлена как сумма двух составляющих :
- компонента, совпадаюшая по фазе с наложенным напряжением (упругая компонента) - компонента, находящаяся в противофазе с напряжением (вязкая компонента)
Векторная сумма этих двух компонент дает комплексную деформацию образца:
Отсюда, измерив фазовый угол δ и смещение k, можно рассчитать модуль упругости и модуль вязкости:
Подробное описание метода, лежащего в основе вывода данных формул описано в работе Ферри.
Помимо модулей упругости и вязкости для характеристики образцов применяют коэффициент затухания механических колебаний
Tan δ(тангенс дельта), равный:
Таким образом, Tan δ характеризует соотношение между вязкой и эластичной компонентами.
Для эластичных материалов Tan δ пренебрежимо мал, поэтому модуль упругости выражается просто как
соотношение напряжения к деформации.
Для вязких материалов Tan δ будет значителен, вследствие значительных потерь (рассеивания) энергии на внутреннее
движение и на трение.
РЕЖИМЫ И УСЛОВИЯ ИСПЫТАНИЙ
Выбор «геометрии» / типа испытаний
Под «геометрией» понимается геометрическая форма и размеры образца, а также тип и геометрия измерительной ячейки
(тип и размеры клемм). Как размеры образца, так и геометрия ячейки определяются типом материала и формой образца.
Некоторые правила для выбора типа измерительной ячейки (типа испытаний) приведены ниже.
Экспериментальные методы
В таблице приведены экспериментальные методы ДМА-анализатора и примеры информации, которую можно получить при помощи того
или иного эксперимента
- компонента, совпадаюшая по фазе с наложенным напряжением (упругая компонента)
- компонента, находящаяся в противофазе с напряжением (вязкая компонента)
